國產(chǎn)液相色譜柱使用過程中遇到的緊急問題

瀏覽次數(shù)：2034發(fā)布日期：2017-08-29

國產(chǎn)液相色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高，可能的原因有如下幾點：

1、國產(chǎn)液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染；

2、色譜柱頭的填料被樣品污染；

3、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結晶析出；

4、流動相pH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。

國產(chǎn)液相色譜柱解決辦法如下：

1、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。

2、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細修復后，重新安裝上柱頭螺絲。

3、如確定定是鹽結晶，用10%的甲醇/水沖洗國產(chǎn)液相色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。

4、如果因pH值使用不當，很難恢復。

國產(chǎn)液相色譜柱樣品制備

1、樣品應當盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中。除特殊指明外，如使用強溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。

2、樣品溶液在進樣前應使用針頭式過濾器對樣品預先過濾。頻繁改變流動相組成，會加速降低柱效。

3、國產(chǎn)液相色譜柱由高壓勻漿法裝填，能承受較高壓力。為獲得*分離效果，使用時請不要超過200kgf，而且避免壓力突然上升或變化，否則會造成硅膠填料的破壞，減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外zui高操作溫度不要超過60℃。

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